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WATERS固相萃取柱的凈化效果不理想怎么辦

更新時間:2020-04-24      瀏覽次數:137
  WATERS固相萃取柱通常是用于液體樣品的準備和不易或不揮發樣品的萃取,但是也用于能預先提取到溶液里的固體樣品。種類很多,具體實驗工作中,需根據分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規格的固相萃取柱。要考慮固相萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的體積、及樣品溶液中被測物及干擾物的總量。
  WATERS固相萃取柱的凈化效果不理想怎么辦?
  1、凈化模式的改進
  通常而言采用保留目標化合物的模式比保留雜質的模式凈化效果好,如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析,采用保留目標化合物的凈化模式。另外,如果不止一種SPE柱可用于目標化合物的凈化時,應挑選選擇性好的吸附劑;選擇性方面,離子交換>正相>反相。
  2、淋洗液和洗脫液的優化
  對于反相模式和正相模式,應在不影響回收率的前提下,增大淋洗液洗脫的強度并降低洗脫液的洗脫強度。
  對于反相模式,可將目標化合物的水溶液上樣,然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的甲醇水溶液洗脫,分別收集洗脫液分析,建立淋洗曲線,找出目標化合物被洗脫時的溶劑體系,淋洗液中甲醇的含量應稍低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系,而洗脫液中甲醇的含量應稍高于目標化合物恰好被*洗脫時的溶劑體系;當純甲醇不能洗脫目標化合物時,應試驗甲醇-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線;對于某些既不溶于水也不溶于甲醇的離子型化合物,可以在溶劑體系中加入酸或堿。
  對于正相體系,可將目標化合物的正己烷溶液上樣,然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的正己烷甲基叔丁基醚溶液洗脫,分別收集洗脫液分析,建立淋洗曲線,找出目標化合物被洗脫時的溶劑體系,淋洗液中甲基叔丁基醚的含量應稍低于目標化合物恰好被洗脫時的溶劑體系,而洗脫液中甲基叔丁基醚的含量應稍高于目標化合物恰好被*洗脫時的溶劑體系。
  3、對SPE柱進行合理的處理
  SPE柱中的吸附劑可能存在少量干擾物,有效地活化可以避免這些干擾物進入洗脫液,活化溶液應選擇整個操作中洗脫強度強的溶劑體系。
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