特色方案｜明膠空心膠囊中環(huán)氧乙烷及2-氯乙醇的測定

更新時間：2024-03-07

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環(huán)氧乙烷在明膠空心膠囊生產過程中常被用作滅菌劑(廣譜、高效)，但其吸附性強且有毒有害(致癌)，同時衍生產物2-氯乙醇也具有急性毒性，因此相關生產企業(yè)應當對環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇殘留量進行嚴格控制。

國家藥典委員會公示的《明膠空心膠囊國家藥用輔料標準草案》修訂環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇為同時檢測，選用用固定相為 5%苯基甲基聚硅氧烷（或極性相近）毛細管柱為色譜柱，但該方法分析時間過長。

在此背景下，我司經(jīng)篩選后采用色譜柱SH-I-624Sil MS（30m×0.25mm×1.4μm；P/N：221-75962-30），建立合適的色譜條件，使環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇可同時檢測，且單針分析時長在30min內，分離度及靈敏度滿足明膠空心膠囊樣品檢測要求。

Part.01

實驗部分

實驗儀器及耗材

儀器配置：GC-2030+AOC 6000 plus

色譜柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.25 mm × 1.4 μm；P/N：221-75962-30）

溶液的制備

對照品溶液：取環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇適量，精密稱定，用水定量稀釋制成每1ml 中約含環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇分別為2.0μg和40.0μg的混合對照溶液，精密量取混合溶液10ml，置20ml 頂空瓶中，壓蓋密封。

供試品溶液：供試品溶液取本品2.0g

分析條件

色譜柱：SH-I-624Sil MS（30m×0.25 mm×1.4 μm；P/N：221-75962-30）

升溫程序：溫度40 ℃，保持3 min，以20 ℃/min的速率升溫至300 ℃，保持4min

載氣：He

進樣口溫度：200 ℃

分流模式：分流（9：1）

控制模式：恒線速度

線速度：25.2 cm/s

頂空平衡溫度：90 ℃

頂空平衡時間：15 min

進樣針溫度：105 ℃

進樣量：1000 µL

檢測器：FID

檢測器溫度：300 ℃

Part.02

實驗結果

對照品溶液：

供試品溶液：

譜圖疊加：

Part.03

結論

采用色譜柱SH-I-624Sil MS（30 m × 0.25 mm × 1.4 μm）分析環(huán)氧乙烷和2-氯乙醇，兩峰峰形良好，且單針出峰時間在30 min內，滿足要求。此方法可為明膠空心膠囊中環(huán)氧乙烷及2-氯乙醇的分析提供參考。

實驗通用耗材

產品分類

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